紫外可见分光光度法PPT
紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是根据物质分子对波长为200~760nm的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高...
紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是根据物质分子对波长为200~760nm的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长的光线能量小,波长短的光线能量大。仪器种类单波长单光束直读式分光光度计单波长双光束自动记录式分光光度计双波长双光束分光光度计应用范围定量分析广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定定性和结构分析紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等反应动力学研究研究反应物浓度随时间而变化的函数关系,测定反应速度和反应级数,探讨反应机理研究溶液平衡如测定络合物的组成、稳定常数、酸碱离解常数等紫外分光光度计的构造辐射源必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱,如钨灯、卤钨灯(波长范围350~2500纳米),氘灯或氢灯(180~460纳米),或可调谐染料激光光源等单色器它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件(棱镜或光栅)组成,是用以产生高纯度单色光束的装置。其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束试样容器又称吸收池。供盛放试液进行吸光度测量之用,分为石英池和玻璃池两种,前者适用于紫外到可见区,后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.5~10厘米检测器又称光电转换器。常用的有光电管或光电倍增管,后者较前者更灵敏,特别适用于检测较弱的辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器,具有快速扫描的特点显示装置这部分装置发展较快。较高级的光度计,常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等,可将图谱、数据和操作条件都显示出来紫外分光光度计的使用用途紫外分光光度法是根据物质的吸收光谱,来研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光物质的吸收光谱就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量使用方法光源通过狭缝投向单色器,光线在这里被分解为一个连续的色带,并经由狭缝过滤成具有一定宽度的单色光;光线再通过吸收池、检测器,使光信号变成电信号,经放大处理最后通过显示器显示。紫外分光光度计的维护过程 随着对紫外可见分光光度计测定精密度及准确度要求的提高,相关工作人员需要规范操作,减少试验中各环节的失误,以保证测量数据的准确性,从而保证科研的严谨性。 为了提高仪器设备的可靠性,仪器操作者需要懂得仪器的日常维护以保证测量数据的有效和仪器状态的稳定。温度和湿度是影响仪器性能的重要因素,它们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。使用紫外分光光度计应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一,因此,使用紫外分光光度计必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘紫外分光光度计仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作;同时,将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑。最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录[1] 倪一,黄梅珍,袁波等.紫外可见分光光度计的发展与现状[J],现代科学仪器,2004,(3):3-11.[2] 胡文杰.紫外一可见分光光度计的应用与维修[J],分析测试技术与仪器,2005,11(1):75-78.[3] 王贵 . 紫外可见分光光度计及其应用[J]. 广州化工,2016,44(13): 52–53.[4] JJG 178–2007 紫外、可见、近红外分光光度计 检定规程[S].