乙酰水杨酸制备PPT
简介乙酰水杨酸,也称为阿司匹林,是一种历史悠久的解热镇痛药,广泛应用于治疗疼痛、发热和炎症。其化学结构由水杨酸和醋酐通过酯化反应生成。本制备方法旨在提供一...
简介乙酰水杨酸,也称为阿司匹林,是一种历史悠久的解热镇痛药,广泛应用于治疗疼痛、发热和炎症。其化学结构由水杨酸和醋酐通过酯化反应生成。本制备方法旨在提供一个实验室级别的乙酰水杨酸合成路线,以供参考。原料水杨酸醋酐浓硫酸乙酸乙酯碳酸钠溶液步骤将水杨酸和醋酐按照物质的量比为12的比例混合,加入到圆底烧瓶中缓慢滴加浓硫酸催化剂用量为0.5 mL在一定温度下(约70-80℃)进行酯化反应持续搅拌当反应液不再有气泡产生说明酯化反应已经完成。将反应液冷却至室温用饱和的碳酸钠溶液洗涤反应液直到中性用乙酸乙酯进行萃取分离出有机相用无水硫酸镁干燥有机相去除其中的水分进行旋蒸操作浓缩有机相,得到粗产品用硅胶柱进行柱层析分离得到纯品乙酰水杨酸注意事项实验操作过程中要注意安全特别是在使用浓硫酸时,应避免直接接触皮肤或溅入眼中在使用乙酸乙酯进行萃取时要注意通风,避免长时间接触乙酸乙酯蒸汽在进行柱层析分离时硅胶的使用量要适中,以确保得到的产品纯度实验结束后要对实验器材进行清洗和晾干,以便下次使用在实验过程中要注意温度的控制过高或过低的温度都可能影响实验结果在进行实验前要仔细阅读实验步骤和注意事项,确保对每一步操作都有明确的了解在实验过程中如遇到任何问题应立即停止实验并寻求指导老师的帮助实验室应保持整洁和安静遵守实验室规则在处理化学药品时要按照相关规定进行操作,确保个人安全和环境安全在实验结束后要按照规定正确处理废液和废渣,避免对环境和人体造成伤害实验结果通过上述步骤制备得到的乙酰水杨酸应该是白色结晶性粉末,具有特殊的气味。可以通过以下方法进行验证:观察样品的外观和颜色纯的乙酰水杨酸应该是白色结晶性粉末进行红外光谱分析比较制备得到的样品与标准品的红外光谱图,确认是否具有相同的官能团进行核磁共振氢谱分析比较制备得到的样品与标准品的核磁共振氢谱图,确认是否具有相同的氢原子分布进行熔点测定纯的乙酰水杨酸具有较高的熔点,一般在135-140℃之间如果以上方法均得到满意的结果,说明制备得到的乙酰水杨酸是合格的。结论本实验通过酯化反应制备乙酰水杨酸,经过浓缩、柱层析分离等步骤得到纯品。通过对实验结果的分析,可以确认制备得到的乙酰水杨酸是合格的。本制备方法具有操作简单、产率较高、产品纯度高等优点,具有一定的实用价值。