乙酰苯胺的合成PPT

实验目的掌握乙酰苯胺的合成原理和方法学习重结晶提纯物质的原理和方法巩固熔点测定、萃取等基本实验操作实验原理乙酰苯胺是由苯胺与醋酸酐作用而生成的。这是一个可...

实验目的掌握乙酰苯胺的合成原理和方法学习重结晶提纯物质的原理和方法巩固熔点测定、萃取等基本实验操作实验原理乙酰苯胺是由苯胺与醋酸酐作用而生成的。这是一个可逆反应，可用下列方程式表示：NH₂C₆H₅ + CH₃COOC₂H₅ ⇌ NH₂C₆H₄COOC₂H₅ + C₂H₅OH反应开始时，若加大醋酸酐的用量，可使平衡向右移动，增大产物的生成量。由于反应是可逆的，所以不能让反应物完全转化，否则产率不高。反应生成的乙酰苯胺和未反应的苯胺，都能溶于稀盐酸中，形成盐酸盐，成为水溶性的物质，而杂质则不溶。当盐酸盐用稀碱液处理时，苯胺又成为游离状态而溶解于碱中，乙酰苯胺则成为不溶性的游离物析出，再经过滤、洗涤、干燥即得粗产品。粗产品可以用重结晶方法进一步提纯。实验仪器和试剂仪器铁架台、酒精灯、石棉网、锥形瓶、温度计、分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、量筒、研钵、药匙、玻璃棒、烧杯、称量纸、滤纸、电热套、电子天平、抽滤机、烘箱。试剂苯胺、醋酸酐、饱和碳酸钠溶液、盐酸、水、活性炭。实验步骤在100mL圆底烧瓶中加入9.0mL（0.09mol）苯胺，12mL（0.13mol）醋酸酐，再加入3粒沸石以防暴沸，然后装上温度计，在石棉网上用小火加热，并不时摇动烧瓶，使反应均匀。观察记录反应混合物的温度及变化情况。当温度接近100℃时，应适当加大火焰，使反应在沸腾下进行。维持瓶内温度在100℃左右约10min，至反应基本完成。产品的后处理将反应瓶从电热套上取下，稍冷后倾入40mL冷水中，用玻璃棒不断搅拌，使乙酰苯胺全部析出。抽滤，得粗产品。在盛有乙酰苯胺粗产品的烧杯中加入约25mL水，加热煮沸使溶解，稍冷后加入1g活性炭，煮沸5min进行脱色。稍冷后，趁热过滤于另一洁净烧杯中，待冷却后析出结晶，抽滤，得乙酰苯胺粗品。产品的重结晶将1g粗乙酰苯胺置于100mL烧杯中，加入40～50mL水，加热溶解，然后加入少量活性炭，煮沸5min，稍冷后过滤。滤液置于另一洁净的烧杯中，自然冷却结晶，待大部分结晶析出后，用布氏漏斗减压过滤，得乙酰苯胺精品。实验注意事项加热时不能使反应混合物温度超过105℃否则将有大量副产物生成活性炭脱色是物理吸附过程当加热到沸腾时，活性炭的吸附能力最强。因此，应先将溶液煮沸后再加入活性炭，并继续煮沸5～10min。若溶液颜色已脱净，可提前停止加热，用余热加热。如果溶液颜色较深，可补加少量活性炭，再煮沸片刻。待溶液稍冷后再过滤，否则活性炭易吸附乙酰苯胺抽滤时若滤纸孔太大，则乙酰苯胺易透过滤纸，使产品损失；若滤纸孔太小，则抽滤速度太慢。因此，可将滤纸折叠成圆锥形，放入漏斗中，使锥尖距漏斗底约5mm，且滤纸边缘应低于漏斗边缘。这样既可防止乙酰苯胺透过滤纸，又可加快抽滤速度冷却结晶时不要将结晶滤出，应连同母液一起转入洁净的烧杯中，让其自然冷却结晶。若用冰水冷却，则乙酰苯胺会析出过快，形成细小的结晶，给过滤带来困难实验数据记录与处理数据记录实验过程中混合物的温度变化记录温度随时间的变化情况产品后处理过程中的观察实验数据记录与处理（续）粗产品的称重记录抽滤后得到的乙酰苯胺粗产品的重量重结晶后的产品称重记录经过重结晶后得到的乙酰苯胺精品的重量熔点测定使用熔点测定仪测定乙酰苯胺精品的熔点，并记录计算产率产率 = (重结晶后产品的重量 / 粗产品的重量) × 100%通过计算产率，可以评估实验过程中产品的损失情况分析产率根据实验得到的产率，分析可能的原因，如加热温度过高、过滤时产品的损失、重结晶不完全等熔点分析比较测得的熔点与文献值，如果两者接近，则说明产品的纯度较高；如果相差较大，则可能含有杂质，需要进一步分析原因实验结果与讨论实验结果根据上述实验步骤和数据记录，总结实验得到的乙酰苯胺粗产品和精品的重量，以及测得的熔点讨论实验结论通过本次实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并通过重结晶提纯得到了较为纯净的产品。实验过程中，我们观察到了温度对反应的影响，学习了重结晶提纯物质的原理和方法，并掌握了熔点测定的基本操作。通过实验结果的分析与讨论，我们进一步理解了实验原理和操作要点，为今后类似的实验提供了宝贵的经验。实验建议与拓展实验建议