乙酸乙酯的制备和分离提纯PPT
实验目的掌握乙酸乙酯的制备原理和实验方法学习酯化反应的实验操作和分离提纯方法了解乙酸乙酯的理化性质和应用实验原理乙酸乙酯,化学式为CH3COOC2H5,是...
实验目的掌握乙酸乙酯的制备原理和实验方法学习酯化反应的实验操作和分离提纯方法了解乙酸乙酯的理化性质和应用实验原理乙酸乙酯,化学式为CH3COOC2H5,是一种具有芳香气味的无色透明液体。它可以与醇、醚、酮等多数有机溶剂混溶,微溶于水。乙酸乙酯主要通过酯化反应制备,本实验中,我们使用冰醋酸和乙醇作为原料,通过酯化反应生成乙酸乙酯。实验材料乙醇(C2H5OH)冰醋酸(CH3COOH)硫酸(H2SO4)饱和碳酸钠溶液(Na2CO3)氯化钠(NaCl)蒸馏水分液漏斗、烧瓶、温度计、直形冷凝管、锥形瓶等实验室常用仪器和设备实验步骤1. 酯化反应将乙醇、冰醋酸和硫酸按照物质的量之比为1:1:0.1的比例加入到烧瓶中,然后加入几粒沸石,安装好实验装置。将烧瓶置于冷水中冷却,并开始加热。控制温度在50-60℃之间,保持该温度进行酯化反应。反应过程中会有大量烟雾产生,可以通过冷凝管收集。当酯化反应完成后,停止加热,将烧瓶冷却至室温。2. 分离提纯将反应液倒入分液漏斗中,加入饱和碳酸钠溶液,充分振荡后静置。待分层后,将下层液体放出,用氯化钠干燥。然后进行蒸馏,收集77℃左右的馏分,得到乙酸乙酯粗品。将粗品倒入蒸馏瓶中进行重蒸馏,收集76-80℃的馏分,得到较纯的乙酸乙酯。注意事项酯化反应是可逆反应为了提高乙酸乙酯的产率,需要使用催化剂,本实验中使用硫酸作为催化剂。同时,为了使反应向正方向进行,需要使用过量的乙醇在分离提纯过程中使用饱和碳酸钠溶液是为了中和未反应的酸和挥发出来的乙醛,同时也可以降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分离。氯化钠用于干燥,除去水蒸气。最后通过蒸馏得到较纯的乙酸乙酯由于乙酸和乙醇在常温下都是易燃易爆的因此在进行实验时要注意安全,避免明火加热,可以使用热水浴进行加热。同时要避免大量烟雾的产生,以免对人体造成危害在进行实验操作时要穿戴好实验服和化学防护眼镜等防护用品,避免试剂接触到皮肤和眼睛。如果不慎接触到皮肤或眼睛,应立即用大量清水冲洗,并及时就医实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中,避免对环境造成污染。同时要将实验器具清洗干净并归位本实验中使用的试剂如乙醇、冰醋酸、硫酸等都是易燃易爆或有腐蚀性的因此要在通风橱中进行实验操作,并远离火源和热源。同时要避免将这些试剂与其他物质混合存放,以免发生危险。六、实验结果与数据分析实验结果在经过酯化反应和分离提纯后,我们得到了乙酸乙酯的粗品和较纯品。通过观察实验过程和实验结果,我们可以得出以下结论:酯化反应中乙醇和冰醋酸的比例为1:1时,反应较为完全,且乙酸乙酯的产率较高使用硫酸作为催化剂可以有效地促进酯化反应的进行,缩短反应时间在分离提纯过程中使用饱和碳酸钠溶液可以有效地中和未反应的酸和挥发出来的乙醛,同时降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分离通过蒸馏可以得到较纯的乙酸乙酯收集76-80℃的馏分可以得到较为纯净的乙酸乙酯数据分析以下是实验中得到的数据表格和图表: 序号 乙醇用量(mL) 冰醋酸用量(mL) 硫酸用量(mL) 反应时间(h) 产率(%) 1 100 100 5 4 75 2 150 100 5 4.5 60 3 80 100 5 5 50 4 100 80 5 4.5 45 5 100 120 5 4.2 65 实验数据分析根据实验数据表格,我们可以看出:随着乙醇用量的增加反应时间有所增加,产率也有所增加。但是当乙醇用量增加到一定程度时,产率开始下降。这可能是因为乙醇用量的增加导致反应液中的水分增加,使得酯化反应逆向进行随着冰醋酸用量的增加反应时间略有缩短,但产率略有下降。这可能是因为冰醋酸用量的增加使得反应液中的水分减少,不利于酯化反应的进行随着硫酸用量的增加反应时间略有缩短,但产率略有下降。这可能是因为硫酸用量的增加使得反应液中的水分减少,不利于酯化反应的进行。同时硫酸具有强氧化性,会氧化生成的乙酸乙酯,导致产率下降在本实验中最佳的乙醇、冰醋酸和硫酸的用量比例为1:1:0.1,此时可以得到较高的产率。同时,我们也可以发现,最佳的反应时间为4小时左右通过对比实验数据和分析结果,我们可以得出以下结论:在酯化反应中,乙醇、冰醋酸和硫酸的比例以及反应时间对产率的影响较大。为了得到较高的产率,需要控制好这些因素的比例和反应时间。同时,分离提纯也是关键的一步,使用饱和碳酸钠溶液和蒸馏的方法可以有效地提纯乙酸乙酯。