水质六价铬的测定方法国标PPT

范围本标准规定了用水质六价铬测定方法——二苯碳酰二肼分光光度法，适用于地表水、饮用水、生活污水、工业废水中六价铬的测定。本标准最低检出限为0.01mg/...

范围本标准规定了用水质六价铬测定方法——二苯碳酰二肼分光光度法，适用于地表水、饮用水、生活污水、工业废水中六价铬的测定。本标准最低检出限为0.01mg/L。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5750.3-2006 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级以上纯水。4.1 试剂丙酮硫酸磷酸盐酸二苯碳酰二肼溶液称取0.2g二苯碳酰二肼于烧杯中，加入100mL丙酮，搅拌后，移入100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，摇匀后倒入棕色瓶中备用显色剂将1.0g氢氧化钠溶解于50mL水中，加入5mL磷酸，再加入10mL二苯碳酰二肼溶液混合均匀，倒入棕色瓶中备用（1+1）硫酸将1体积浓硫酸在搅拌下缓慢加入到1体积水中4.2 材料分光光度计及10mm或3mm比色皿过滤器及滤纸玻璃棉聚乙烯瓶（试样储存及显色反应所用）实验室常用玻璃器皿样品采集与保存用聚乙烯瓶采集水样，密封后摇匀，放置一段时间以使颗粒物质自然沉降。用滤纸过滤除去沉淀物和悬浮物，取适量上清液用于分析。如不能立即分析，将样品冷藏保存。在分析之前要将样品恢复到正常温度。过滤前要将滤纸用去离子水洗涤至滤液中无氯离子方可使用。如果样品中氯离子含量超过3mg/L时，则需用硝酸银溶液使氯离子成为氯化银沉淀，再用去离子水冲洗过滤器及滤纸。分析步骤6.1 标准曲线的绘制用一系列已知浓度的标准溶液绘制标准曲线浓度范围可根据实际样品浓度范围适当调整。至少绘制5个点（包括零点），标准曲线绘制要尽量陡峭且与横坐标成线性关系。对于零点附近的标准点，可直接用量筒量取标准溶液按比例稀释后测得。每个标准点至少测定两次，取平均值根据测得的吸光度和标准曲线方程计算六价铬含量6.2 样品预处理按照6.5方法将滤液倾入预先盛有5mL氢氧化钠溶液的容量瓶中，加水稀释至刻度后摇匀。按表2向容量瓶中加入试剂除去过量碱及可能干扰物，然后用水稀释至刻度摇匀后放置沉淀半小时，将澄清溶液转移到另一容量瓶中，以玻璃棉过滤沉淀物并将澄清溶液洗涤数次合并于另一容量瓶中备用。表2中试剂加入顺序和表1稍有不同。具体如下：用氢氧化钠中和溶液呈微碱性（如测定项目要求保留杂质离子则在溶液沉淀之前不必中和），然后加入硅酸盐或硝酸镁将水中负二价硫氧化成硫化氢而与干扰物质共同沉淀并同时去除有机物以免干扰铬的测定。加入氢氧化钠后调节溶液呈强碱性以去除过量镁离子（如原水中镁离子含量较高则不必加氢氧化钠），然后加入氯化钡调节溶液呈中性并用无盐水洗涤布氏漏斗过滤并洗涤残渣至洗涤液无硫酸根检出为止以便在酸性条件下显色而减少铁和三价铝的干扰因素洗液可用于绘制标准曲线及空白溶液稀释溶液直至全部底液