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金属的测定方法PPT

原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。1. 原理原子吸收是指...
原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。1. 原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。2. 仪器原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、单色器、检测器和测量系统五部分组成。3. 测定方法标准加入法、标准曲线法。4. 干扰及其消除化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰。5. 应用范围由于原子吸收光谱法具有灵敏度高、精密度好、快速简便等优点,现已广泛应用于工业、农业、商检、环保、地质、天文、医学、教学科研等领域。原子发射光谱法原子发射光谱法(AES)是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。1. 原理原子发射光谱分析是基于试样中元素原子的能级结构,当这些原子受到外部能量激发时,由低能级跃迁到高能级,在回到低能级时,发射出特征谱线的强度与试样中该元素的含量成正比来进行测定与定量分析的方法。2. 仪器发射光谱仪由激发光源、试样原子化器、单色器、检测器和数据处理系统等部分组成。3. 测定方法工作曲线法、标准加入法。4. 干扰及其消除化学干扰、物理干扰、光谱干扰。5. 应用范围AES已广泛用于冶金、地质、钢铁、有色、建材、石油、化工、环保、卫生、商检等各个领域的常量及痕量元素的分析测定。原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法,是一种高灵敏度的分析方法,可测到10-12g/mL数量级的痕量杂质元素。1. 原理原子荧光是气态自由原子吸收特征波长的辐射之后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级,约经10-8秒又跃迁返回基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为原子荧光。2. 仪器原子荧光光谱仪由光源、原子化器、单色器、检测器和数据处理系统等部分组成。3. 测定方法标准曲线法、标准加入法。4. 干扰及其消除光谱干扰、非光谱干扰。5. 应用范围原子荧光光谱法已广泛用于环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物样品等痕量元素的分析。电化学分析法电化学分析法是基于物质的电化学性质及其变化规律而建立起来的一类分析方法,包括电位分析法、电导分析法、库仑分析法、极谱分析和伏安分析法等。1. 电位分析法电位分析法是通过测量原电池的电动势来确定待测物质的含量,这种方法,测量准确度高,广泛应用于工业、农业、医学、环保和科研等领域。电位分析法分为直接电位法和电位滴定法。直接电位法是根据待测离子的浓度与指示电极的电位成线性关系而测定溶液中待测离子活度(或浓度)的电化学分析方法。电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,广泛应用于酸碱、氧化还原、沉淀和络合滴定中。2. 电导分析法电导分析法是以测量溶液的电导为基础,确定溶液中溶质组分的含量或浓度的分析方法称为电导分析法。电导分析法主要用于测定电解质的溶液的电导或摩尔电导,以间接求得物质的浓度。该法主要用于测定无机酸、碱、盐以及强电解质溶液的浓度,也可用于测定水的纯度、难溶盐类的溶解度、弱电解质的电离常数等。3. 库仑分析法库仑分析法是基于电解过程中电极上析出物质的质量与通过电解池的电量成正比的关系,通过测量电解过程中耗用的电量来确定待测组分含量的电化学分析方法。库仑分析是一种绝对分析方法,可用于测定电导率很小的组分,因此常用于金属和卤素离子的测定。4. 极谱分析和伏安分析法极谱分析是在特殊装置——极谱池中进行电解,并测量电解过程中的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测物质浓度或进行定性分析的电化学分析方法。极谱法分为控制电位极谱法(直流极谱法)和控制电流极谱法(伏安法)两种。极谱分析灵敏度高,选择性好,操作简便,应用广泛,可测定10^-6~10^-9mol/L的痕量物质。分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点,是生物化学实验中最常用的实验方法。许多物质的测定都采用分光光度法。1. 原理物质对光(对可见光及紫外光)的吸收是具有选择性的,所以,不同物质就有其特有的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。2. 仪器分光光度计由光源、单色器、样品室、检测器、信号显示与输出系统组成。3. 测定方法标准曲线法、标准加入法、吸光系数法。4. 干扰及其消除非选择性干扰、选择性干扰。5. 应用范围分光光度法的应用非常广泛,不仅可用于无机物的测定,而且广泛用于有机物的测定,如药物、染料、食品等。色谱分析法色谱法也叫“色谱分析法”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。1. 原理色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。2. 仪器色谱法所需的仪器称为色谱仪,通常由进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等组成。3. 分类色谱法可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等。4. 应用范围色谱法在石油化工、环境监测、食品分析、临床诊断、药物分析、法医学鉴定等领域都有广泛的应用。质谱法质谱法(Mass Spectrometry,MS)即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。1. 原理质谱法的原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子在电场中加速,在磁场中偏转,当它们的能量与质荷比达到各自最大时,它们到达检测器被检测、记录,经计算机处理,绘制成质谱图。2. 仪器质谱仪通常由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统组成。3. 应用范围质谱法具有极高的灵敏度和分辨率,是生物、医药、环境、地质、考古等领域中重要的分析方法。以上是金属测定方法的概述,各种方法都有其优缺点和适用范围,需要根据具体的需求和条件选择合适的方法。 八、其他测定方法1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种将电感耦合等离子体(ICP)与质谱(MS)相结合的分析技术。样品被引入ICP后,在高温和高速气流中被电离成离子,这些离子被质谱仪中的电场和磁场分离,并根据其质荷比进行检测。ICP-MS具有极高的灵敏度和多元素同时分析能力,因此广泛应用于环境科学、地质学、生物医学、材料科学等领域中痕量元素的分析。2. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之发生跃迁而产生次级X射线的荧光(X光量子)来进行物质成分分析和化学态研究的方法。XRF主要用于金属元素的定性和定量分析,特别适用于地质、冶金、建材、石油、化工、环保等领域的元素分析。3. 中子活化分析(NAA)中子活化分析是利用中子与物质原子核发生核反应,生成放射性核素,通过对放射性核素衰变放出的射线进行测量,从而确定物质中元素种类及其含量的方法。NAA具有灵敏度高、准确性好、干扰少等优点,适用于环境科学、地质学、生物医学、考古学等领域中痕量元素的分析。4. 原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构和性质的方法。AFM适用于纳米尺度下材料表面的形貌、结构、力学性质等的研究,尤其在金属、半导体、生物材料等领域有广泛应用。总结金属测定方法种类繁多,各种方法都有其独特的优点和适用范围。在实际应用中,需要根据待测金属的性质、含量、以及实验条件等因素选择合适的测定方法。同时,随着科技的进步和仪器设备的不断更新,新的金属测定方法也会不断涌现,为金属分析和研究提供更多的选择和可能性。